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三七三醇皂苷的分析 参照《中国药典》(2020年版)一部
三七三醇皂苷为五加科植物三七(Panax notoginseng (Burk) F.H.chen)的干燥根及根茎经加工制成的提取物。
三七三醇皂苷为五加科植物三七(Panax notoginseng (Burk) F.H.chen)的干燥根及根茎经加工制成的提取物。三七三醇皂苷为浅黄棕色至黄棕色的粉末;无臭、味苦。
实验按照《中国药典》(2020年版)一部,植物油脂和提取物“三七三醇皂苷”品种中【指纹图谱】和【含量测定】项下方法对用户提供的样品进行分析。实验谱图及数据较多,您可以直接下拉到文章底部,查看实验总结和色谱柱信息。
01
指纹图谱(色谱条件、谱图及分析结果 )
色谱条件
色谱柱1:CP C18 AQ S3;4.6×250 mm
色谱柱2:CP ADME-HR S5;4.6×250 mm
色谱柱3:DP SP-100-5-ODS-P;4.6×250 mm
色谱柱4:CC C18 S2.7;4.6×150 mm(核壳柱)
流动相:A,乙腈;B,水
B% 85%(0 min) – 85%(5 min) – 75%(43 min) – 65%(55 min) – 60%(60 min) – 85%(62 min)
流动速:1.0 mL/min
柱动温:25 ℃
检动测:210 nm
进样量:20 μL
供试品:取本品0.12 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加入乙腈-水(19.5:80.5)约20 mL,超声处理30分钟,放冷,用乙腈-水(19.5:80.5)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液溶液,即得。
系统适用性要求
三七皂苷R1与邻近色谱峰的分离度应大于1.5,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰的分离度应大于1.3。
不同色谱柱积分结果
色谱柱1:CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mm × 250 mm谱图及积分结果

指纹图谱供试品溶液
积分数据表

色谱柱2:CAPCELL PAK ADME-HR S5;4.6 mm×250 mm谱图及积分结果

指纹图谱供试品溶液
积分数据表

色谱柱3:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P;4.6 mm×250 mm谱图及积分结果

指纹图谱供试品溶液
积分数据表

色谱柱4:CAPCELL CORE C18 S2.7;4.6 mm ×150 mm谱图及积分结果

指纹图谱供试品溶液
积分数据表

02
含量测定(色谱条件、谱图及分析结果 )
色谱条件
色谱柱1:CP C18 AQ S3;4.6×250 mm
色谱柱2:CP ADME-HR S5;4.6×250 mm
色谱柱3:DP SP-100-5-ODS-P;4.6×250 mm
色谱柱4:CC C18 S2.7;4.6×150 mm(核壳柱)
色谱柱5:CC C18 S2.7;4.6×100 mm(核壳柱)
流动相:乙腈 / 水 = 19.5 / 80.5
流动速:1.0 mL/min
柱动温:25 ℃
检动测:210 nm
进样量:10 μL
供试品:取本品0.12 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加流动相(乙腈/水=19.5/80.5)约20 mL,超声处理30分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液溶液,即得。
系统适用性要求
理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000,三七皂苷R1与人参皂苷Rg1峰的分离度应不低于1.5,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re色谱峰的分离度应不低于1.3。
不同色谱柱积分结果
色谱柱1:CAPCELL PAK C18 AQ S3;4.6 mm × 250 mm谱图及积分结果

含量供试品溶液
积分数据表

色谱柱2:CAPCELL PAK ADME-HR S5;4.6 mm×250 mm谱图及积分结果

指纹图谱供试品溶液
积分数据表

色谱柱3:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P;4.6 mm×250 mm谱图及积分结果

含量供试品溶液
积分数据表

色谱柱4:CAPCELL CORE C18 S2.7;4.6 mm ×150 mm谱图及积分结果

含量供试品溶液
积分数据表

色谱柱5:CAPCELL CORE C18 S2.7;4.6 mm ×100 mm谱图及积分结果

含量供试品溶液
积分数据表

03
结论
按照《中国药典》(2020年版)一部,植物油脂和提取物“三七三醇皂苷”品种的检测要求:
进行【指纹图谱】分析时,使用CAPCELL PAK AQ C18 S3、DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱和CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱均可满足药典分析要求。
使用表面多孔型快速分析柱CAPCELL CORE C18 S2.7也可进行指纹图谱测定。
进行【含量测定】分析时,使用CAPCELL PAK C18 AQ S3、DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱和CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱均可满足药典分离要求。
选择表面多孔型快速分析柱CAPCELL CORE C18 S2.7进行分析,150 mm柱长色谱柱的整体保留时间可缩短至20 min以内,100 mm柱长色谱柱的整体保留时间可缩短至10 min以内。
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